椰壳活性炭再生用水和脱料工艺对DCS-3载体生产的影响

张和平

(中国日用化学工业研究院,山西 太原 030001)

摘 要:通过改进椰壳活性炭再生工艺和脱料工艺,考察改进工艺对DCS-3载体生产的影响。由实验结果可知,正反洗工艺变化对再生用水量和排污水量影响极大,节约用水并减少排污平均达78%;通过对进出活性炭物料流速的改变,使得物料流经活性炭后达到生产合格指标,平均含Fe2+量由3.91×10-4(改进前)降至5.58×10-5(改进后),杂质含量相对减少。

关键词:活性炭;再生;脱料;工艺;载体

中图分类号:TQ426.6

文献标识码:A

文章编号:1006-7264(2018)07-0026-03

DOI:10.13222/j.cnki.dc.2018.07.008

收稿日期:2018-03-23

作者简介:张和平(1971-),男,山西人,助理工程师,电话:0351-2028996。

DCS-3载体是中国日用化学工业研究院(下文简称日化院)历经近40年,采用高温成胶,室温油-氨法成型和高温水汽活化工艺开发制备的一类双孔低密度球状r-AL2O3载体,由于其独特的、含大孔的双孔特色,对长链烷烃催化脱氢制烷基苯具有卓越的适应性。

r-AL2O3作为催化剂载体,在固定床催化脱氢、氧化、裂解与重整等领域的工业应用已有数十年的历史,其制备必须具备和满足极高的条件,其中Fe 等杂质含量必须满足制备工艺指标要求,否则将严重影响催化剂催化效果,进而影响载体性能,椰壳活性炭脱料就是用来去除以上杂质的关键环节之一。椰壳活性炭再生、脱料是DCS-3载体生产的第3道工序(脱杂质,主要脱除Fe2+),前工序溶铝反应的粗料经过装有椰壳活性炭的脱铁塔脱料,使得溶铝反应产物由粗料转为精料,目的是去除溶铝反应产物中Fe 等杂质,使得该产物杂质含量合格。杂质含量越少,DCS-3载体的外观色泽、孔结构、强度、比表面等性能指标相对会更好,使用寿命也相对会延长。

椰壳炭再生存在用水量大和排污量大的问题,笔者鉴于当前既无替代工序又无同功用原料的现状,对椰壳炭再生和脱料操作进行了改进,以期实现DCS-3载体生产工艺的绿色化。

1 实验部分

1.1设备

UPVC101-S净水泵、 转子流量计、玻璃钢Φ 900 mm×4 000 mm(脱铁塔)、玻璃钢3 m3(铝液高位罐)和玻璃钢3.6 m3(精AlCl3储罐)。

1.2 实验方法

1.2.1 椰壳炭再生操作

操作工艺流程图见图1。顺序依次如下:1)关闭“6、8”阀门,打开“7”阀门,将脱铁塔内物料空干(这里的“空干”指物料等液体通过自重作用自然流尽,下同);2)打开“4、7、9、10”阀门,关闭“3、6、8”阀门,开启净水泵进水,开始正洗进水(3~4 m3/h)30 min。该环节为改进工艺,目的是通过正洗进水快速将椰壳炭层下部分残余物料及杂质置换出来;3)打开“3、8、9、10”阀门,关闭“4、6、7”阀门,改正洗为反洗(2~3 m3/h)1~1.5 h,反洗过程溢流口不要有水溢出;4)再改反洗为正洗(3.5~4.5 m3/h)3~4 h,完后取样分析,达到合格指标,停止再生并关闭所有阀门,此时不要空水,开始脱料时再空水。该环节之前是直接再生合格后就空水,目的是有利于进一步将椰壳炭内的杂质置换出来。

1.2.2 椰壳炭脱料操作

操作工艺流程图见图1。顺序依次如下: 1)脱料前1 h空干塔内水:打开“3、7”阀门,关闭“4、6、8”阀门;2)开始进料:关闭“3、4、5、6、7、8、9”阀门,打开上进料“1、2”阀门,流量控制在2 500~3 000 L/h,液位淹没椰壳炭后开始脱料;3)开始脱料:打开下出料“5、6”阀门,流量同上进料流速(2 500 L/h),脱料量达2批(4~6 m3);继续脱铁,上下流速控制为1 500~2 000 L/h,脱料量达5~6批(10~18 m3);继续脱铁,上下流速控制在800~1000 L/h,脱料量达13~14批(26~42 m3),分次取样化验。

图1 操作工艺流程图
Fig.1 Flowchart of operating process

2 结果与讨论

2.1 用水工艺对耗水量的影响

椰壳活性炭再生过程用水工艺变化对耗水量影响见表1。由表1数据可知,改进后和改进前相比,每次将椰壳活性炭再生达到合格指标的耗水量略降低,但延长再生周期(2天/次延长至6天/次),耗水量大大减少。同等周期下,改进工艺可节约用水并减少排污平均达78%。分析原因:水洗脱铁过程实质是水分子置换Fe2+等杂质过程,水流速大,同一水分子在同一椰壳炭表面层滞留时间相对短,置换不彻底,这种大流量的使用,造成短时间内椰壳炭内吸附的杂质不能很好地被置换掉,脱铁塔再生出来的水中相对杂质含量低,这就造成了再生合格的假象,也势必影响后续椰壳炭的脱料数量;相比之下,通过适当调低再生水流速,充分利用水的置换性能,再生水洗过程中把椰壳炭内吸附的Fe2+等杂质尽可能置换出来,从而达到DCS-3载体杂质指标含量的高要求,提高后续脱料效果,确保催化剂载体的性能,同时也较大程度上解决了节水减排等问题。

表1 椰壳活性炭再生用水工艺改进前后耗水量对照表
Tab.1 The amount of water consumption before and after improving the process

2.2 脱料工艺对脱料效果的影响

再生后椰壳活性炭脱料工艺变化对脱料效果的影响见表2。由表2的数据可知,改进后脱料量相比改进前显著增加,平均增加脱料量85%;脱出物料中Fe2+含量相对更低,平均含Fe2+量由3.91×10-4(改进前)降至5.58×10-5(改进后),杂质含量相对减少。分析原因:改进前进出料流速过快,物料在椰壳炭同一表面层次滞留时间短,不能充分发挥椰壳炭的吸附性能,这样造成物料中部分Fe2+等杂质不能彻底被吸附就随物料排出,导致脱出物料杂质含量偏高,椰壳炭的吸附性能不能充分被利用;改进后通过适度调小物料流速可使椰壳炭的吸附性能充分被利用,直至吸附的杂质达到饱和为止,椰壳炭脱料量增加的同时,也相对降低了脱出物料的杂质含量,提高了载体的品质和性能。

当然,影响椰壳炭再生和脱料量的因素还包括如温度变化、再生和脱料时间的连续性等,也许存在这些综合因素的共同作用。

表2 椰壳活性炭脱料工艺改进前后脱料效果对照表
Tab. 2 The results before and after improving the process of impurity removal

3 结论

1)椰壳活性炭再生过程用水工艺的改进节约了78%再生用水量,相应地减少了78%污水排放量,给后续环保治理工作带来便利;

2)再生后椰壳活性炭脱料工艺的改进增加了85%脱料量,降低了物料中Fe2+杂质含量,由3.91×10-4(改进前)降至5.58×10-5(改进后),提高了DCS-3载体的外观色泽、孔结构、强度、使用寿命等品质性能;

3)降低了操作人员劳动强度,降低了人力、物力等生产成本。

Effects of the water used for regeneration and the removal process of impurities of coconut shell activated carbon on the production of DCS-3 support

ZHANG He-ping
(China Research Institute of Daily Chemical Industry, Taiyuan, Shanxi 030001, China)

Abstract:The effects of improved process on the production of DCS-3 support were investigated, where the regeneration of coconut shell activated carbon and the removal of impurities were improved. The results show that the process change of washing and backwashing has significant influence on the water amount of regeneration and sewage water emission, i.e. it is 78% of the water that has been saved on average and thus the sewage water emission is reduced by 78%. By changing the flow rate, the material can meet the required standard of quality after flowing through activated carbon, since the average content of Fe2+before improvement (3.91×10-4) has been reduced to 5.58×10-5after improvement, i.e. the impurities has been reduced.

Key words:activated carbon; regeneration; impurity removal; process; support

(本文编辑 张 静)