化妆品类软胶囊生产工艺简介及其工艺优化探讨

许浩平

(上海家化联合股份有限公司 工程技术中心,上海 201805)

摘 要: 基于化妆品类软胶囊的生产工艺及使用特点,优化了其胶囊皮成型及压丸融合前所使用润滑液组成,即直接使用M-318作为润滑液(传统的医药/保健类软胶囊压丸成型时润滑液使用3种液体配制),简化了配制工序;对干燥冷却通道工艺条件进行摸索,最终获得成品外观规整、硬度稳定合适、耐温湿、适合于化妆品使用特点的软胶囊成品。

关键词: 化妆品类软胶囊;工艺;优化;

胶囊产品(Soft Capsules)是以明胶为主要原料经融胶、成型、融合工艺制成囊壳的带状物料,在左右两瓣囊壳融合成型的同时注入具有一定功效的液体、固定等形成的胶囊剂成品,在医药、保健品行业,胶囊产品的生产、工艺配方等已经很成熟。

鉴于软胶囊制品携带及使用方便、剂量精准、不易破碎等优势,在化妆品行业也有一定的应用,化妆品类软胶囊样品和市场产品样例见图1。

图1 形态各异的软胶囊制剂及成品
Fig.1 Various products of soft capsules and products

化妆品类软胶囊源自医药、保健品产业,发展时间较短(尤其在国内),本文就笔者公司生产的佰草集(品牌)太极丹系列软胶囊产品,围绕软胶囊(胶囊皮)成型工艺的简化,辅之以后续干燥冷却工艺的优化,确保了合适的成品硬度及良好的耐温湿特性,进一步满足了化妆品类软胶囊使用要求。

1 化妆品类软胶囊生产技术及工艺设备简介

软胶囊的标准生产工艺:明胶粉的溶胶—囊皮制备及压丸—干燥冷却定型—捡丸和成品包装,有别于医药/保健类软胶囊产品,化妆品类软胶囊因“弃壳取液”,生产工艺省去胶囊成型后的洗丸工序。具体的工艺流程见图2。

图2 化妆品类软胶囊生产工艺流程
Fig.2 PFD of soft capsulation

笔者公司引进了意大利PHARMAGEL公司的GKF–72型软胶囊生产线(GKF–72 Encapsulation Line),设备组成见表1,设备实体外形见图3。

表1 软胶囊生产线主要设备
Tab.1 Major equipment of soft capsules

图3 PHARMAGEL GKF-72压丸机组
Fig.3 PHARMAGEL GKF-72 soft capsulation machine

有别于医药、保健品类软胶囊,化妆品类软胶囊在生产工艺及质量管控方面更关注外观、消费者感官体验如软硬、(功效及外观等)与知名品牌产品间的可对标性、较好的环境耐受性等,对照见表2。

表2 两类软胶囊成品质量要求差异
Tab.2 Quality control of soft capsules.Cosmetics versus pharma/health

笔者公司生产的软胶囊产品外观为保龄球型,功效和外观对标英国某化妆品品牌软胶囊产品。软胶囊压丸机组具有全自动、高工艺控制精度(温度精确为0.1 ℃、润滑液压力精度为1%)、高响应度特性。

2 化妆品类软胶囊生产工艺优化

2.1 软胶囊皮的流延成型、融合过程中对润滑体系的简化

传统的(医药/保健类)软胶囊生产,从明胶溶胶到完成压丸(半成品)要经过明胶皮(囊皮)溶胶制备、真空脱泡、明胶盒恒液位输入、胶液流延冷却囊皮带状物成型(风冷转鼓)、转鼓剥离牵引、内容物定量注入+辊模压丸熔合、网胶牵引剥离(供回用)等,其中囊皮带状物成型后在各牵引辊的冷却牵引及内容物定量注入过程中,分别需要2种不同成分的医用级润滑液对柱塞泵及明胶带牵引辊进行润滑,目的是使明胶带状物在传输及压丸后表面润滑、不黏连。

润滑过程是通过囊皮上下穿行间的2个MTP微孔表面辊经独立控制的加压油罐提供的润滑液完成(图4)。定量输送内容物的柱塞泵由独立的加压油罐提供润滑液体,即柱塞泵、囊皮正面、囊皮背面分别由3套互为独立的润滑油压力罐及通道提供了各自的润滑(图5)。上述3处不同部位和不同要求的润滑液通常是由3种原料配制成的2种不同的润滑液(见表3)。

图4 囊皮牵引及润滑辊
Fig.4 Oil roll for ribbon lubrication

图5 3个独立压力控制的油罐
Fig.5 Three separated lubrication vessels

表3 传统压丸机润滑液的用法及要求
Tab.3 Conventional encapsulation and lubrication

对于医药/保健品类软胶囊,使用不同的润滑液对囊皮双面润滑是为了满足生产中的工艺需求和口服后功效需求,而化妆品类软胶囊,在压丸融合率满足要求的情况下,工艺上更关注:尽量简单的润滑体系、润滑体系物料的理化稳定性、压丸后半成品外观,可立即进入冷干燥/冷却转笼工序。因此,针对化妆品类软胶囊生产工艺及产品使用特点,生产中润滑体系及工艺存在优化/简化的可能。

笔者公司生产的软胶囊产品,内容物主要成分是M-318(三辛酸/癸酸甘油酯,约占内容物配方总量的50%),也是传统软胶囊生产中润滑体系所要求的甘油三酸脂的大类之一。在该产品的工艺/润滑液配方优化实践中,由原先3种原料配制2种润滑液的配方工艺,简化为直接使用商品化的单一原料M-318,既没有内容物与润滑液间的相容性冲突,也省去了配制工序,简化了工艺流程,同时提高了产品质量稳定性。

2.2 软胶囊成型后的干燥冷却工艺优化

润滑体系配方简化后,还需关注其对产品外观(半成品的可抛光性)、软硬度(与压丸后的干燥冷却工艺有关)等的影响,通过工艺优化获得稳定方案。

使用软胶囊壳层融合度测试仪对软胶囊压丸融合成型效果进行判断。质检标准为融合度≥60%,设备供应商要求融合度达40%~50%即被认可。融合度计算公式为:

重复测量2个融合点及对应的平滑度厚度,取平均值。

融合度测试仪型号为:LEICA WAT202D(摄像头)+25 mm/F1.7(镜头)+ M-Service & Gerate(电脑测量软件)。

干燥冷却通道对软胶囊初成型品进行缓慢、均匀的干燥冷却,使软胶囊壳层含水量低于10%,成品硬度适中。标准的干燥冷却通道工艺条件:风速0.5 m/s,风温度(21±1)℃,风相对湿度20%,在此条件下摸索获得合适的干燥冷却时间。

使用硬度测量仪对成品硬度进行测量与评价,硬度测量仪设定值为:重锤下压速率为10 mm/min,变形达2 mm时的压力值。

硬度测试仪型号:digi test II Gelomat, DTGE 7606;制造商:Bareiss Prufgeratebau GmbH。

2.3 软胶囊成型工艺优化过程追溯

对软胶囊生产工艺润滑体系简化、后续配套工艺冷却条件的优化实践中,对压丸半成品的融合度测试、干燥冷却时间方案的效果评价、成品硬度指标的确定等进行了相应测试和归纳,为工艺方案优化提供了依据。

对软胶囊干燥冷却效果评估及对用户的成品硬度感受和偏好测试,最后确定软胶囊的理想硬度为(5.5±0.5)N(见表4)。

表4 软胶囊硬度评价
Tab.4 The evaluation of capsule hardness

对照软胶囊压丸后半成品干燥冷却工序中各时间段的硬度跟踪测试,获得软胶囊成品硬度与干燥冷却时间的对应曲线关系(图6),确定了理想的干燥冷却工艺区域为48~56 h,此时获得的产品外观形态比较清澈,适合后续转笼抛光工序的要求。在实际生产中干燥冷却时间将视生产季节、现场温湿度等条件的变化而做适当调节。

图6 软胶囊干燥-成品硬度关系曲线
Fig.6 The curves of capsule hardness vs.drying time

分别对工艺优化前和优化后制备的产品进行取样强化环境实验比较,结果表明产品从硬度、外观形态、色泽等方面均未发现有明显差异。

3 结论

基于传统医药/保健品类软胶囊生产工艺,通过对部分关键工艺的优化调整,生产出化妆品类软胶囊产品。

1)对于囊皮带状物的成型工艺,可简化润滑体系,通过直接使用商品化M-318原料取代原来需要3种成分(甘油三酸脂、软磷脂、大豆油按一定比例)配制而成的润滑液体系。在简化工艺配方的同时,既减低了成本,同时省去了配制工序,提高了产品质量稳定性,较大程度消除了因软磷脂及大豆油等的使用而导致的氧化变质的风险;

2)结合润滑体系的简化,满足化妆品类软胶囊的生产及使用特点,化妆品类软胶囊的成品硬度控制在(5.5±0.5)N,可以满足了大部分使用者的要求。

Optimization of production process of cosmetic soft capsules

XU Hao-ping
(Central Engineering & Technology, Shanghai Jahwa United Co., Ltd., Shanghai 201805, China)

Abstract: According to the production process and the applied characteristics of cosmetic soft capsules, the preparation procedures were simplified by replacing the conventional lubricant which was composed of three oily ingredients by only one oil, namely M-318, in the lubrication process of gelatin ribbon.The process conditions of tunnel drying were also investigated and the finished products thus obtained had good appearance, appropriate hardness, temperature-resistance and humidity-resistance, which were suitable soft capsules for cosmetic applications.

Key words: cosmetic soft capsule; process; optimization

作者简介: 许浩平(1959-),男,上海人,工程师。

收稿日期: 2018-06-14

DOI: 10.13222/j.cnki.dc.2018.09.008

文章编号: 1006-7264(2018)09-0031-04

文献标识码: A

中图分类号: TQ658

(本文编辑 张 静)